Stickoxid- und Quecksilberemissionen niedersächsischer Kohlekraftwerke
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Luftreinhaltung
. Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW
Seite 26 von 61 West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte
PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzof{a)pyren, Hg, NH3, HCI und HF, Be-
4.3.2.4 Behandlung des Abscheidemediums
und der Ablagerungen
Probennachbehandlung (nur Quecksilber):
Transport und Lagerung (Filter):
Transport und Lagerung (Lösungen):
Spülen von Filtergehäuse, Absaugrohr:
Behandlung der Spüllösung:
Trocknungstemperatur/-zeit
vor der Beaufschlagung:
nach der Beaufschlagung:
Spülen der Verbindung zwischen Verteiler
und erstem Absorber:
Bestimmung von Gesamtleerproben:
® WM ®
. Entnahmesonde mit Partikeifilter
( Quarzwattehülse oder Pianfiter )
Absaugerohr, geregelt beheizt
Temperaturmessung mit Regler
Adapter, isoliert, gaf. beheizt
Absorptionssystem
(evil. 2 Waschflaschen möglich )
Kondensatabscheider
Pumpsystem mit Bypass-Regelung
Schwebekörper-Strömungsmesser / Gaszähler
richts-Nr.: 936/21243572/A
Zugabe von 10%iger wässriger (NHs3OH)CI-
Lösung
in Rundbehältern aus Polystyrol
in PP-Bechern mit PE-Deckeln, gekühlt
nach jeder Messreihe mit Sorptionsmittel
Auffangen in PP-Becher mit PE-Deckeln,
zur Metallanalyse
180 °C / mind. 1h
ohne Trocknung
nach jeder Messung (in die 1. Waschflasche)
< 10 % des Tagesmittelwertes
00
Temperaturmessung
Bruckmessung
Gasanalyse
Geschwindigkeitsmessun
Aufbau der eingesetzten Probenahmeapparatur
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PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be-
richts-Nr. 936/21243572/A
4.3.2.5
Messfilter
Aufarbeitung des Probenmaterials und
Analysenverfahren:
Aufbereitung und Auswertung der Messfilter und der Absorptionslösungen
Mikrowellen-Aufschluss, Aliquot des Eluates
zur Analyse (s. Kenndaten in Tabelle)
Zusatz von 5 ml 65%iger HNOs, 1 ml 40%iger
HaF2, 1 mi 30%iger H2O2 und 1 ml dest. Was-
ser,
Mikrowellen-Aufschluss bei 215-240 °C,
bei vollständigem Aufschluss, Auffüllen auf
50 ml,
Kenndaten zur Analyse s. Tabelle
Absorptionslösungen
Aliquot der Lösung direkt zur Analyse
Aliquot (7ml) mit 2541 Br/BrOs-Lösung,
5mil davon direkt zur Analyse
Aufarbeitung des Probenmaterials:
Hg-Absorptionslösung:
Analysengeräte
Metalle: Agilent ICP-MS Typ 7800 /
Perkin Eimer ICP_OES Typ Optima 7300 DV
Perkin Elmer, Hydrid-AAS FIMS FIAS 400
MWS DMA-80L
Hg, partikelförmig
Hg, filtergängig:
Standards:
Johnson Matthey, Alfa Products
Kalibrierverfahren: Standardadditionsverfahren (Hg)
Standardkalibrierverfahren,
zusätzlich Ädditionsverfahren (Metalle)
[Element [Bemerkung ___TRiektinien
a. nat | __Tomen aan
Red.-Mittel SnClz DIN EN 13211
As
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
DIN EN 14385
in Anlehnung an
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Standardlösungen der Firmen Baker, Merck,
TÜV Rheinland Energy GmbH A TÜVRheinland® Luftreinhaltung Genau. Richtig. Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW Seite 28 von 61 West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte 4.3.2.6 4.3.2.7 PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be- richts-Nr.: 936/21243572/A Verfahrenskenngrößen Bestimmungsgrenzen Hg 0,02 ug/Filter: 0,00003 mg/l Absorptionslösung Cd 0,05 ug/Filter: 0,001 mg/l Absorptionslösung Übrige Elemente 0,5 ug/Filter: 0,01 mg/l Absorptionslösung Maßnahmen zur Qualitätssicherung Dichtheitsprüfung gekennzeichnete Waschflaschen für die Absorption von Hg und die übrigen Elemente Reinigen der verwendeten Waschflaschen und Verteiler in Spülmaschine sowie durch inten- sive Behandlung mit konzentrierten Säurelösungen und hochreinem Wasser Austausch des Innenrohrs bzw. Reinigen durch Behandlung mit Säurelösungen und hoch- reinem Wasser Bestimmung von Blindwerten Feldblindwert Zeitpunkt der Probenahme vor Probe 1: 20.11.2018 12:00 Uhr SM.W1.FBW.O Bestandteile: Sorptionsmittel aus Waschflaschen Zeitpunkt der Probenahme vor Probe 1: 20.11.2018 12:30h SM.W1S.FKS.O + SMB 365 Filter, Filterkopfspülung. Angaben zu Masse, Konzentration sowie Ergebnisvergleich: siehe Anhang A1, Tabelle: Bestimmung des Feldblindwertes (Schwermetalle) 214601_2018_936_21243572A.dock
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PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NHs, HCl und HF, Be-
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4.3.3 Besondere hochtoxische Abgasinhaltsstoffe
4.3.3.1 Messobjekt: PCDD/PCDF, PCB (WHO); BaP
4.3.3.2 Messverfahren: Gekühltes Absaugrohr-Methode nach Richtli-
nie DIN EN 1948-1, Juni 2006
Analyseverfahren: DIN EN 1948-2, Juni 2006 (PCDD/PCDF)
DIN EN 1948-3, Juni 2006 (PCDD/PCDF)
DIN EN 1948-4, März 2014 (PCB)
VDI 3874, Dezember 2006 (B(a)P)
4.3.3.3 Messplatzaufbau
Entnahmesonde/Entnahmerohr: Glas, & = siehe Anhang 1 / Glas, & = 10 mm
gekühlt
Partikelfilter: Planfilter, Glasfaserfilter GF 10 HY,
Whatman® Schleicher & Schüll & = 47 mm
v<0,3m/s
Kondensatabscheidung: wassergekühlter Wärmetauscher,
Länge: 250 mm, @ = 100 mm
Kondensatabscheidung: wassergekühltes Kondensatsammelgefäß
Kühlmedium Wasser (gekühlt)
Adsorptionseinrichtung/Sorptionsmittel: Glaskartusche, Länge: 100 mm,
® = 45 mm/XAD-2, 120 ml, v< 0,3 m/s
Aufbau der Probenahmeeinrichtung: siehe Abbildung
Material aller mit der Probe in Berührung
kommenden Teile: Glas
8. .}
N u II ji
e ®-
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>_.-0° ©
Nez
® OU)
gekühltes Absaugrohr (Glasinsert) T Temperaturmessung
Wärmetauscher (Glas) P _ Druckmessung
Kondensat Sammelbehälter V_ Geschwindigkeilsmessung
Quarzwatte / Planfilter
XAD-2 Kartusche
Trockentumm
Saugpumpe mit Bypassregelung
Strömungsmesser
Gasmengenzähler mit Thermoelement
eo NOT ARWN
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Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW
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4.3.3.4
PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzof{a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be-
richts-Nr.: 936/21243572/A
Aufbau der eingesetzten Probenahmeapparatur
Lichtschutz: Staubfilter und XAD-Kartusche und Sammel-.
gefäß bestehen aus Braunglas. Die übrigen
relevanten Teile wie Kühler und Übergangstü-
cke werden - falls erforderlich - mit Aluminium-
folie abgedeckt.
Reinigung der Probenahmegefäße: Sammelgefäß für Kondensat und Spüllösung
werden jeweils neu eingesetzt, die Reinigung
der übrigen Teile ist unter 4.3.3.4 beschrieben.
Vor der Probenahme / Extraktion / Analyse wurden die folgenden '?C-markierten Dioxine /
Furane zur Überprüfung der einzelnen Arbeitsschritte (Probenahme, Aufarbeitung und Ana-
Iyse) zugegeben.
x
PCDD
13C42-1,2,3,4-TetraCDD
13012-2,3,7,8-TetraCDD
13C42-1,2,3,7,8-PentaCDD
13C43-1,2,3,4,7,8-HexaCDD
13C42-1,2,3,6,7,8- HexaCDD
13C12-1,2,3,7,8,9- HexaCDD
13C42-1,2,3,4,6,7,8-HeptaCDD
130 412-1,2,3,4,6,7,8,9-OctaCDD
XXX. xXKXXX
13C42-2,3,7,8-TetraCDF
13012-1,2,3,7,8- PentaCDF
13042-2,3,4,7,8- PentaCDF
13042-1,2,3,4,7,8- HexaCDF
13C42-1,2,3,6,7,8- HexaCDF
13042-1,2,3,7,8,9- HexaCDF
13C42-2,3,4,6,7,8- HexaCDF
13C12-1,2,3,4,6,7,8-HeptaCDF
13C42-1,2,3,4,7,8,9-HeptaCDF
13C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OctaCDF
1) Dotierung in der Quarzwatte/Planfilter
—
Abstand Ansaugöffnung der Sonde und
Künhlereintritt bzw. Sorptionsmittel: 2,7 m zuzüglich 1,5 m
Probenahme und Nachbehandlung
Dichtheitsprüfung: Die Sonde wird bei eingeschalteter Pumpe
verschlossen und die Apparatur auf evtl. Gas-
fluss überprüft.
max. Probenahmevolumenstrom in m?/h: < 0,02
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TÜV Rheinland Energy GmbH Luftreinhaltung Genau. Richtig. Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte Seite 31 von 61 PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be- richts-Nr. 936/21243572/A 4.3.3.3 Nachbehandlung Zu jeder Messserie werden neue bzw. im Labor gereinigte Glasteile eingesetzt. Nach jeder Einzelmessung werden die Sonde, das Entnahmerohr, die Verbindungsteile und der Kühler zuerst mit Aceton und dann mit Toluol gespült. Die anfallende Spüllösung wird in einer Sam- melflasche aufgefangen und zur Analyse in das Labor gegeben. Bei sichtbaren Ablagerun- gen werden auch die Sonde und das zerschnittene Entnahmerohr in einer Glasflasche mit zur Analyse in das Labor gegeben. Staubfilter und XAD-Kartusche werden entnommen, verschlossen und bis zur Analyse ab- gedunkelt und vor höherem Wärmeeinfluss geschützt aufbewahrt. Tausch eines dotierten Teils: nein Probenlagerung: abgedunkelt im Kühlschrank (<5°C), im Labor nach sofortiger Extraktion tiefgekühlt Probentransfer (Zeitraum zwischen Proben- ahme und Versand): 1-3 Analytische Bestimmung: PCDD/PCDF, PCB (WHO); BaP Beteiligung eines Fremdlabors: mas münster analytical solutions gmbh, Münster Analytische Methode: DIN EN 1948, Teil 2 und 3, Juni 2006 Aufarbeitung des Probenmaterials Die angefallenen Proben, bestehend aus Planfilter/Quarzwatte, Kondensat, XAD-2-Kar- tusche und Spüllösung, wurden extern nach folgender Vorschrift aufgearbeitet und analy- siert: \ Quarzwattefilter/Planfilter Extraktion von Quarzwatte/Filter im Soxhlet mit Toluol nach Befeuchtung mit T1ml HCI und Trocknung, Extraktion zusammen mit XAD-2 (mind. 20 Stunden). Kondensat Flüssig/Flüssig-Extraktion (mindestens 3 mal) mit Toluol, bei Feststoffgehalt vorherige Filt- ration und separate Soxhlet Extraktion des getrockneten Filterrückstandes mit Toluol/Ace- ton. Spüllösung Zugabe von Toluol, Einengen, Wiederaufnahme mit Toluol, Trocknung über Natriumsulfat. XAD-2 Trocknung, Extraktion im Soxhlet mit Toluol/Aceton (mind. 20 Stunden). Die Teilextrakte wurden vereinigt und wie nachfolgend beschrieben analysiert. Analysenverfahren Der so erhaltene Gesamtextrakt wurde mehrfach säulenchromatographisch aufgearbeitet und vor der GC/MS-Analyse auf 20 ul eingeengt (mit n-Nonan als Keeper). Analysengeräte: Trace GC Ultra / DFS oder MAT 95 XP, Thermo Scientific HRGC-Bedingungen: Injektionsart: PTV im Kaltaufgabemodus Injektionsvolumen, Lösungsmittel: 1 ul, n-Nonan 214601_2018_936_21243572A.docx A TÜVRheinland®
TÜV Rheinland Energy GmbH A TÜVRheinland® Luftreinhaltung Genau. Richtig. Seite 32 von 61 4.3.3.6 4.3.3.7 Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCl und HF, Be- richts-Nr.: 936/21243572/A GC-Säulen: RTX-2330, 60 m, 0,25 mm ID, 0,1 um Film, DB-5 MS, 60 m, 0,25 mm ID, 0,25 um Film Trägergas: Helium, 0,9 ml/min (RTX-2330) Helium, 0,9 ml/min (DB-5 MS) Temperaturprogramm: RTX-2330 120 °C, 4 min isotherm / mit 30 °C/min auf 210 °C, mit 2 °C/ min auf 240 °C, mit 30 °C/min auf 260 °C, 25 min isotherm DB-5 MS 120 °C, 4,45 min isotherm, mit 40 °C/min auf 210 °C, 0,5 min isotherm, mit 2,5 °C/min auf 270 °C, mit 20 °C/min auf 320 °C, 7,8 min isotherm Temperatur der Transferlinie: 260 °C HRMS-Bedingungen: Quellentemperatur: 250 °C Auflösung / El: ca. 10.000 / 40 eV Referenzsubstanz: PFTBA, FC 43 MID mode, bis zu 3 Massen pro Homologengruppe Setzen von Zeitfenstern Verfahrenskenngrößen Nachweisgrenze (2378-TetraCDD): 0,001 ng/Probe & 0,0002 ng/m? bei 5 m? Maßnahmen zur Qualitätssicherung Einhaltung der isokinetischen Bedingungen, Dichtheitsbestimmung der Probenahmeeinrichtung, Reinigen der verwendeten Glasteile, Austausch des Innenrohrs nach jeder Messreihe Feldblindwert Zeitpunkt der Probenahme: vor der ersten Mes- sung am 20.11.2018 10:05 Uhr Bestandteile: Spüllösung, Kartuschen Angaben zu Masse, Konzentration sowie . . Ergebnisvergleich: siehe Anhang A1, Tabelle: Bedingungen der Dioxin-Probenahme Der Feldblindwert wird bei jeder Messreihe beprobt. Eine Analyse erfolgt, wenn die in der aktuellen Serie ermittelten Analysenwerte in TE 0,02 ng & 0,005 ng/m? überschreiten bzw. Analysen-Auffälligkeiten festgestellt werden. Alle durchgeführten Dioxin-Analysen werden in einer Übersichts-Liste geführt und auf die angegebenen Kriterien geprüft. Die Quarzwatte- und XAD-Kartuschen werden vom Analy- senlabor (mas gmbh) chargenweise überprüft. Die letzte Feldblindwertbestimmung erfolgte am 30.01.18 mit 0,00584 ng (inkl. NWG). 214601_2018_936_21243572A.docx
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West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte , Seite 33 von 61
PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be-
richts-Nr. 936/21243572/A
4.3.3.5
Analytische Bestimmung: PCB (WHO)
Vor der Probenahme / Extraktion / Analyse wurden die folgenden '?C-markierten PCB zur
Überprüfung der einzelnen Arbeitsschritte (Probenahme, Aufarbeitung und Analyse) zuge-
geben.
13C42-2,3,4,4-TeCB (60)
13042-3,3°,4,5,5-PeCB (127)
19C42-2,3,3,4,5,5--HxCB (159)
130 19-3,3',4,4-TeCB (77)
130.49-3,4,4',5-TeCB (81)
13C12-2,3,3',4,4-PeCB (105)
13C12-2,3,4,4,5-PeCB (114)
13042-2,3',4,4,5-PeCB (118)
13012-2',3,4,4',5-PeCB (123)
13042-3,3,4,4',5-PeCB (126)
13012-2,3,3',4,4',5-HxCB (156)
19012-2,3,3',4,4,5-HxCB (157)
13012-2,3',4,4',5,5°-HxCB (167)
13012-3,3',4,4',5,5°-HxCB (169)
13042-2,3,3°,4,4',5,5°-HpCB (189)
13042-2,3°,4',5-TeCB (70)
13012-2,3,3°,5,5'-PeCB (111)
13C12-2,2',3,3°,4,4',5-HpCB (170)
1) Dotierung in der Quarzwatte/Planfilter
Beteiligung eines Fremdlabors: ‚mas münster analytical solutions gmbh,
Münster
Analytische Methode: DIN EN 1948 Teil 4, März 2014
Standard (Aufbereitung und Analyse): 13C-markierte PCB
Aufarbeitung des Probenmaterials: wie 4.3.3.5 Dioxine
Aufbereitung: Die A-Fraktion aus dem Dioxin-clean-up
wurde vor der GC/MS-Analyse auf ca. 20 yl
eingeengt (mit n-Nonan als Keeper)
Analysenverfahren: GC-Analyse mit Massendetektor (GC/MS)
Analysengeräte: Trace GC Ultra / DFS oder MAT 95 XP,
Thermo Scientific
Injektionsart: PTV im Kaltaufgabemodus
Injektionsvolumen, Lösungsmittel: 1 pl, n-Nonan
GC-Säulen: DB-5 MS
Trägergas: Helium, 0,9 ml / min
Temperaturprogramm: 120 °C, 4 min isotherm, mit 15 °C/min auf
185 °C, mit 1,5 °C/min auf 205 °C, mit 2,3
°Clmin auf 245 °C, mit 6 °C/min auf 290 °C,
13,44 min isotherm
Temperatur der Transferlinie: 260 °C
214601_2018_936_21243572A.dack
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TÜV Rheinland Energy GmbH ya TÜVRheinland® Luftreinhaltung Genau. Richtig. Seite 34 von 61 4.3.3.6 4.3.3.7 Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH3, HCI und HF, Be- richts-Nr.: 936/21243572/A HRMS-Bedingungen Quellentemperatur: 250 °C Auflösung / EI: ca. 10.000 /40 eV Referenzsubstanz: FC 43 (Perfluorotributylamin, PFTBA) MID mode, bis zu 3 Massen pro Homologengruppe Setzen von Zeitfenstern Verfahrenskenngrößen: Nachweisgrenzen (Summe WHO-PCB): 4,65 ng / Probe & 0,0082 ng TEQ bzw. 0,0016 ng TEQ / m? bei 5 m? Probenahmevo- lumen Maßnahmen zur Qualitätssicherung Einhaltung der isokinetischen Bedingungen, Dichtheitsbestimmung der Probenahmeeinrichtung, Reinigen der verwendeten Glasteile, Austausch des Innenrohrs nach jeder Messreihe Feldblindwert Zeitpunkt der Probenahme: Vor der ersten Mes- sung am 20.11.2018 10:05 Uhr Bestandteile: Spüllösung, Kartuschen Angaben zu Masse, Konzentration sowie Ergebnisvergleich: siehe Anhang A1, Tabelle: Bestimmung der Emissionen an PCB Der Feldblindwert wird bei jeder Messreihe beprobt. Eine Analyse erfolgt, wenn der aktu- elle Analysenwert für die Summe der WHO-PCB in TEQ 0,01 ng überschreitet oder Analy- sen-Auffälligkeiten festgestellt werden. Die letzte Feldblindwertbestimmung erfolgte am 06.12.16 mit < 0,01ng & <0,00818 ng TEQ. u Alle durchgeführten PCB-Analysen werden in einer Übersichts-Liste geführt und auf die "angegebenen Kriterien geprüft. Die Quarzwatte- und XAD-Kartuschen werden vom Analy- senlabor (mas gmbh) chargenweise überprüft. Die angegebenen TEQ-Werte sind anhand der WHO-TEF 2005 errechnet worden. 214601_2018_936_21243572A.docx
“TÜV Rheinland Energy GmbH Luftreinhaltung Ä TÜVRheinland® Genau. Richtig. Bericht über die Durchführung von Emissionsmessungen an der Anlage HKW West - Block 1, der Volkswagen AG am Standort Wolfsburg, für die Messobjekte Seite 35 von 61 PCDD/PCDF, PCB, Schwermetalle, Benzo(a)pyren, Hg, NH;, HCI und HF, Be- richts-Nr. 936/21243572/A 4.3.3.5 Analytische Bestimmung: Benzo(a)pyren (BaP) Analysenverfahren: Messen von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH), GC/MS- Verfahren gemäß \ VDI 3874, Dezember 2006 Aufarbeitung des Probenmaterials: wie unter 4.3.3.5 (PCDD/PCDF) 4.3.3.6 4.3.3.7 4.3.4 10 % der Extraktionslösung der Dioxin-Extraktion werden wie nachfolgend beschrieben ana- Iysiert. Aufbereitung: SIOH-Kurzsäulen (Baker-Bond SPE) und - bei Bedarf - Flüssig-flüssig-Vertei- lung im System Dimethylformamid/Wasser. Analysenverfahren: GC-Analyse mit Massendetektor (GCIMS) Analysengeräte: Trace GC Ultra / DSQ.MS, Thermo Scientific Säule / Trägergas: 60 m DB-5 MS / Helium 0,9 mi/min Temperatur der Transferlinie: 320 °C MS-Bedingungen: MID mode: 2 Massen pro Substanz, Setzen von Zeitfenstern Standards (Aufbereitung und Analyse): D12-Benzo(a)pyren Standard (Wiederfindung): D12-Peryien Verfahrenskenngrößen Nachweisgrenzen: 0,02 ug & 0,004 ug/m? bei 5 m? Maßnahmen zur Qualitätssicherung: Einhaltung der isokinetischen Bedingungen Dichtheitsbestimmung der Probenahmeeinrichtung Feldblindwert (Probenahme siehe unter 4.3.3.7 PCDD/PCDF) Der Feldblindwert wird bei jeder Messreihe beprobt. Eine Analyse erfolgt, wenn die in der aktuellen Serie ermittelten Analysenwerte 0,2 ug & 0,04 ug/m? überschreiten bzw. Analysen- Auffälligkeiten festgestellt werden. : Alle durchgeführten BaP-Analysen werden in einer Übersichts-Liste geführt und auf die an- gegebenen Kriterien geprüft. Die Quarzwatte- und XAD-Kartuschen werden vom Analy- senlabor (mas gmbh) chargenweise überprüft. Die letzte Feldblindwertbestimmung erfolgte am 15.07.16 mit <0,02 ug BaP (< NWG). Geruchsemissionen: nicht zutreffend 214601_2018_936_21243572A.docx
